聚乳酸纤维的定性鉴别分析研究
2010-03-30 14:07:50   来源：本站原创   评论：0 点击：

摘要：通过对聚乳酸纤维的物理、化学特征的分析，应用物理、化学、显微镜法以及红外吸收光谱法对聚乳酸纤维进行研究认证，并对聚乳酸纤维进行定性鉴别。

    关键词：聚乳酸纤维；定性鉴别；方法研究

    聚乳酸纤维是采用可再生的玉米、木薯等淀粉原料，经发酵制取乳酸，然后由乳酸聚合成树脂，最后通过纺丝而制成，所以聚乳酸纤维又称为玉米纤维。是一种可完全生物降解的合成纤维，它可从谷物中取得。其制品废弃后在土壤或海水中经微生物作用可分解为二氧化碳和水，燃烧时，不会散发毒气，不会造成污染，是一种生态纤维。聚乳酸纤维产品可广泛应用于服装市场、家用及装饰、非织造布、卫生及医用等领域。可采用针织、梭织和编织制造工艺，在运动服饰、内衣、婴幼儿贴身服装等方面有广泛的用途[1～2]。

    聚乳酸纤维的纺丝成形可以采用溶液纺丝和熔融纺丝工艺来实现。由于溶液纺丝法的工艺较为复杂，所用溶剂具有一定的毒性，且溶剂回收困难，纺丝环境恶劣，成品成本相对较高；因此，国内外目前使用的基本为熔融纺丝法。熔融纺丝的工艺流程为：聚乳酸切片→干燥→螺杆挤出机熔融→过滤→计量→喷丝→拉伸→卷绕[3]。

    本课题的研究是借助于现有的纤维分析的基本方法，采用燃烧试验法、显微镜观察法、熔点试验法、红外光谱吸收法和溶解法对聚乳酸纤维的对聚乳酸纤维的燃烧性能、形态、熔融性能、红外光谱的吸收性能和纤维的溶解性能进行研究，用于对聚乳酸纤维的定性鉴别。

1试验材料、试剂和仪器

    1.1试验材料

    聚乳酸纤维：脂肪族类聚酯纤维，俗称玉米纤维，简称PLA纤维，样品由CargillDowLLC公司提供。

    1.2试剂

    硫酸、盐酸、甲酸、冰乙酸、氢氧化钠、次氯酸钠、二甲基甲酰胺、丙酮、二氯甲烷等。

    1.3仪器

    哈氏切片器、生物显微镜、热差分析仪、电子显微镜、电热恒温水浴锅、红外光谱分析仪等。

    2鉴别方法

    采用燃烧试验法、显微镜法、熔点试验法、红外吸收光谱法、化学溶解试验法对聚乳酸纤维进行物理、化学性能的研究。

    2.1燃烧试验

    纤维靠近火焰时纤维熔缩；接触火焰时纤维熔融、燃烧；离开火焰时纤维熔融燃烧、熔体下落；纤维燃烧时有淡淡的特殊甜味；残留物为浅灰色胶状物。根据燃烧试验方法，聚乳酸纤维同合成纤维特征较为相似，无特殊的表征现象。

    2.2显微镜观察试验

    对聚乳酸纤维进行显微镜观察，其横截面为近似圆形，纵截面纤维光滑、有明显斑点。其横向、纵向截面图形见图1、图2。

    2.3熔点试验

    对聚乳酸进行熔点试验，试验数据见表1。

    表1聚乳酸纤维熔融性能

       聚乳酸纤维在150℃左右进行初熔，至165℃～170℃完全熔融。

    2.4红外光谱试验

    对聚乳酸进行红外吸收光谱分析试验，其红外吸收光谱图见图3。

图3聚乳酸纤维红外吸收光谱图

    由红外吸收光谱图可见在1747cm-1左右有双键伸缩振动强的吸收峰，C-O的伸缩振动在1076cm-1左右，1179cm-1左右有二个最强的吸收峰，表明该纤维具有酯类特征的吸收峰，属聚酯家族。但C=O伸缩振动频率位置相应与苯环共轭的聚酯类要高，强度要弱。

    2.5化学溶解试验

    对聚乳酸纤维进行化学溶解试验，观察聚乳酸纤维在一定温度、溶解时间条件下，在一定的酸、碱、盐及有机溶剂中的溶解状态，具体见表2。

    表2聚乳酸纤维溶解性能表

    注：S——立即溶解，S——溶解，P——部分溶解，I——不溶解，△——溶胀。

  3试验结果与分析

    3.1显微镜试验法

    聚乳酸纤维与普通的合成纤维相比较，在鉴别时很多特征酷似合成纤维，在显微镜试验方法中，其横向截面和纵向截面的特性和合成纤维容易混淆，无法清楚地进行分别。

    3.2燃烧试验法

    在燃烧试验法中，其燃烧的性能和状态也与合成纤维有相似之处，不同的是残留物颜色较浅，但是这个表征现象并不十分明显，不能单用此方法确认是否为聚乳酸纤维。

    3.3熔点法

    在熔点法中，聚乳酸纤维的熔点在165℃~170℃之间，涤纶纤维的熔点一般在252℃左右，锦纶6纤维在220℃左右，锦纶66在260℃左右，丙纶纤维在180℃，乙纶纤维在160℃左右，虽然能将其与涤纶、锦纶区分开，但容易和乙纶混淆，加上现在许多低熔点涤纶的研发，使单纯应用熔点法不易进行定性鉴别。

    3.4红外吸收光谱试验法

    在红外吸收光谱试验中，聚乳酸纤维和聚酯纤维的光谱吸收图有很大的相似之处，但可以通过聚乳酸的特征峰：1076cm-1、1179cm-1、1747cm-1，表明该纤维具有酯类特征的吸收峰，属聚酯家族。根据C=O基与苯环共轭，C=O基的伸缩振动频率比上述位置高低，强度的强与弱，区分聚乳酸纤维和涤纶纤维。

    3.5溶解试验法

    在溶解试验法中，从表1可以看出，聚乳酸纤维能溶解于常温下的二氯甲烷和煮沸的二甲基甲酰胺中，可以将之与涤纶有所区别，这是鉴别聚乳酸纤维和涤纶纤维及丙纶、乙纶纤维的关键点所在。

4结论

    4.1燃烧性能

    当纤维靠近火焰时有熔缩，接触火焰时有熔融、燃烧，离开火焰时继续熔融燃烧、并有熔体下落，燃烧时有淡淡的特殊甜味，残留物为浅灰色胶状物。

    4.2显微镜观察试验

    将纤维切片后放在显微镜下进行形态观察时，其横截面为近似圆形，纵截面纤维光滑、有明显斑点。

    4.3熔点试验

    在热差分析仪下进行纤维的熔点分析，当纤维的初始熔融温度在150℃左右，完全熔融温度在165℃～170℃之间。

    4.4红外光谱分析

    在红外光谱分析仪下对纤维进行分析，如果纤维的主要吸收谱带和特征频率为1076cm-1、1179cm-1、1747cm-1时，如果C=O伸缩振动频率位置相应与苯环共轭的聚酯类要高，强度要弱，可以基本判断为聚乳酸纤维。

    4.5纤维溶解试验

    纤维的溶解一般采用试验室常规的溶解试剂。纤维不溶于50℃下的75%硫酸，基本排除纤维素纤维和再生纤维素纤维；纤维不溶于常温下的20%盐酸和80%甲酸，基本排除锦纶；纤维不溶于冰乙酸，基本排除醋酯纤维；纤维溶于煮沸的5%氢氧化钠溶液、煮沸的二甲基甲酰胺或常温下的二氯甲烷。

    综合考虑，聚乳酸纤维可以结合燃烧实验法、显微镜试验法、熔点试验法和溶解试验法比较准确的进行定性鉴别。（作者单位：上海市纤维检验所）

    参考文献:

    [1]徐超武,王雪华.聚乳酸（PLA）纤维的生产和开发应用[J].四川丝绸，2006(1)：26-28.

    [2]陆小成，罗新星,资武成，等.基于聚乳酸纤维技术的玉米产业化发展对策研究[J].山西农业科学，2007,35（6）:26-29.

    [3]张相宇,王亚丽，金菊花.聚乳酸纤维试制工艺研究[J].天津纺织科技,2008（4）：35-37.

    [4]FZ/T01057—1997纺织纤维鉴别试验方法[S].