醇析法分离提纯黄原胶工艺研究
2006-09-17 16:56:42   来源：不详   评论：0 点击：

分离提纯黄原胶是黄原胶工业化生产黄原胶的关键工序之一，直接决定黄原胶产品的质量，并对黄原胶生产成本有重要影响。文献报道分离提纯黄原胶的方法有醇析法、盐醇析法、膜分离醇析法 。其中，醇析法是分离提纯黄原胶最简捷的方法，包括预处理及醇析两个工序。本文对不同预处理方法行了比较，并对采用硅藻土法进行预处理、醇析分离纯化黄原胶工艺操作条件进行优化，供工业分离提纯黄原胶参考。
1 材料与方法
1 1 材料
    新鲜黄原胶发酵液(自制)，其他均为工业原料。
1．2 预处理方法
1．2．1 硅藻土过滤法
    在250 mL烧杯内，加入50 mL新鲜黄原胶发酵液，再加人等体积的自来水进行稀释，然后加人O．5 E硅藻土，搅拌10 min，过滤，滤液用于醇析。
1、2．2 酶降解法
    在250 mL烧杯内，加入50 mL新鲜黄原胶发酵液，加热升温到60℃，调节pH至8—9，搅拌加人少量蛋白酶，搅拌5 min，然后冷却到30℃ ，调节pH6、5～7．5，加人少量溶菌酶，搅拌5 min．然后静置1 h，用于醇析。
1．2．3 次氯酸盐氧化法
   在250 mL烧杯内，加入50 mI 新鲜黄原胶发酵液，加人10 mL 6％次氯酸钠，用NaOH调节pH到11 5，搅拌1 h，然后用盐酸调节pH至6．5—7．5。用于醇析。
1．3 醇析方法
    经过预处理的黄原胶发酵液，加人适量低级醇，沉淀，过滤，干燥，即得黄原胶成品。
1．4 分析方法
    黄原胶质量按黄原胶的国家质量标准GBI886—92进行分析
2 结果与讨论
2．1 不同预处理方法对黄原胶的质量及收率的影响
    以自制的新鲜黄原胶发酵液为处理对象，考察硅藻土过滤法、酶降解法及次氯酸盐氧化法对黄原胶发酵液进行预处理对黄原胶质量及收率的影响，结果如表1与表2所示。由表1可以看出。采用硅藻土法进行预处理，黄原胶成品的质量明显优于酶降解法与次氯酸盐氧化法。但从表2可以看出，采用硅藻土法进行预处理，黄原胶成品的收率低于酶降解法与次氯酸盐氧化法。为了确保黄原胶成品的质量，黄原胶发酵液预处理应采用硅藻土预处理法。
2．2 硅藻土过滤预处理法工艺条件优化
2 2 1 黄原胶发酵液稀释倍数对黄原胶收率的影响
    采用硅藻土过滤法对黄原胶发酵液进行预处理，考察黄原胶发酵液稀释倍数对黄原胶收率的影响，结果如表3所示。由表3数据可以看出．黄原胶发酵液等倍稀释为晟好。稀释倍数太小，会影响黄原胶成品的收率；稀释倍数太大，醇析时醇用量会增加。

         
2．2．2 硅藻土用量对黄原肢收率的影响
    采用硅藻土过滤法对黄原胶发酵液进行预处理，考察硅藻土用量对黄原胶收率的影响，结果见表4。由表4数据可看出，在硅藻土用量小时．过滤难以进行；在硅藻土用量太大时，黄原胶收率下降 适宜硅藻土用量为0．5 g(相当于新鲜黄原胶发酵液质量的1％)。

         
2．3 醇析工艺条件优化
2 3．1 不同醇类对黄原胶醇析的影响
    对经过硅藻土过滤预处理的黄原胶发酵液，用盐酸词节pH到5．5，分别采用99％的工业甲醇、95％的工业乙醇、98％的工业异丙醇使黄原胶完全沉淀，所需醇的最小体积如表5所示，考虑到毒性及工业来源，采用95％的工业乙醇进行醇析较好。

         
2．3．2 不同pH对黄原肢酵析的影响
    对经过硅藻土过滤预处理的黄原胶发酵液，加入3o mL 95％的工业乙醇，考察不同pH对黄原胶醇析的影响，结果如表6所示。由表6可以看出，当pH为5．5时醇析效果较好。

2．3．3 95％工业乙醇用量对黄原胶醇析的影响
    对经过硅藻土过滤预处理的黄原胶发酵液，用盐酸调节pH到5．5，表7给出95％工业乙醇用量对黄原胶醇析的影响。由表7数据可看出，95％工业乙醇用量超过30 mL，醇析黄原胶的质量不再增加，因此95％工业乙醇用量为30 mL进行醇析较好(即新鲜黄原胶发酵液体积的0．6倍)。

         
        
3 结论
(1)硅藻土过滤法是一种较好的黄原胶发酵液预处理方法，硅藻土过滤预处理法最佳工艺条件为：黄原胶发酵液等倍稀释，硅藻土用量为1％新鲜黄原胶发酵液质量。
(2)醇析最佳工艺条件：采用95％ 的工业乙醇作为醇析溶剂，pH为5．5，95％工业乙醇用量为新鲜黄原胶发酵液体积的0 6倍。