黄酒发酵过程中主要香气成分的变化
2009-07-10 16:32:54 来源：本站原创 评论：0 点击：
黄酒的酿造过程是非常复杂的，是由多种微生物对发酵原料的共同作用完成的。其酿造过程中产生的香气物质构成了黄酒的骨架香味，整个发酵过程基本决定了黄酒的风格。对于生产实践中仅通过常规的理化指标来控制发酵过程的进行是远远不够的，还要通过其香气成分的变化来了解黄酒醪液成分的变化，以及该批发酵原酒质量的高低。
到目前为止，国内对黄酒在发酵过程中物质的变化已经做了许多研究，主要是跟踪发酵过程中的基本理化指标(酒精度、糖度、酸度)的变化，此外重点关注的就是发酵醪的酸败和pH变化的研究。但是对黄酒在发酵过程中主要香气成分的变化研究较少，缺乏基础数据。
由于黄酒的成分比较复杂，对其挥发性风味物质(主要是醇、酯、醛、酸)的检测方法也较复杂，主要方法分为化学法和仪器法，其中用得最多的就是气相色谱法。如鲍忠定等用乙醚萃取法前处理黄酒后，直接进样测定醇、酯、酸、醛等化合物，此外还有郭翔采取顶空固相微萃取技术(SPME)来分析测定黄酒中挥发性物质。本实验采用自动静态顶空方法，对黄酒中的香气成分进行了检测，成功地对黄酒香气中近20种挥发性成分进行了定性和定量分析，方法简单并且具有很好的重现性。
1材料与方法
1.1实验材料
糯米：市售；麦曲、酒母；公司自制。
成品酒为一年陈加饭黄酒。
无水酒精和NaCl为A.R.级，其余标样均为GC级。
1.2仪器
气相色谱仪为agilent6890N；色谱柱DB-WAX30m×0.32mm×0.25µm；顶空进样器HP-7694E。发酵设备为60t发酵罐。
1.3方法
1.3.1发酵过程跟踪
对加饭酒的机械化大罐发酵过程进行了跟踪检测，本实验发酵过程分为前酵和后酵，时间总共为10d，期间每隔1~2d对其中2个大罐进行取样分析，实验结果为2个大罐检测数据的平均值。发酵结束后，将发酵醪压榨煎酒，并进行陈酿直到成品酒。
1.3.2色谱检测
柱温：起始柱温40℃，保持5min后以10℃/min速率升温至230℃，并保持7min；顶空条件；在20mL顶空瓶内加入10mL黄酒和3gNACCl,混匀后在50℃平衡30min；检测器：FID，氢气40mL/min，空气450mL/min；检测器温度250℃；载气：高纯氮，流速1ml/min；采用分流进样，分流比为1：1。
2结果与分析
从发酵过程的检测数据来看，乙醇大部分是在发酵前4d产生的，之后乙醇浓度还会缓慢上升。甲醇的浓度也是随着发酵过程缓慢上升。但是高级醇包括苯乙醇等都是在发酵第2天其浓度就达到了一个顶峰（见表1），之后其浓度就基本维持在该浓度范围左右，并且成品酒中高级醇的浓度也只是稍高于该浓度范围，说明陈酿过程中醇类的浓度变化不大。
表1 加饭黄酒大罐发酵过程中醇类浓度的变化 (mg/L)
|
时间(d) |
甲醇 |
正丙醇 |
异丁醇 |
正丁醇 |
异戊醇 |
2-苯乙醇 |
|
1 |
2.06 |
54.4 |
115 |
0.59 |
372 |
87.8 |
|
2 |
3.36 |
48.7 |
177 |
0.54 |
438 |
93.5 |
|
4 |
5.32 |
44.1 |
160 |
0.52 |
382 |
77.6 |
|
7 |
6.02 |
46.7 |
168 |
0.61 |
411 |
89.2 |
|
9 |
7.13 |
47.7 |
169 |
0.53 |
400 |
102 |
|
成品酒 |
11.0 |
54.9 |
222 |
0.73 |
496 |
91.8 |
醛类的变化趋势则与醇类完全相反（见表2），发酵刚开始时，醛类物质的浓度都比较高，随着发酵过程的进行，醛类被迅速消耗，降低到很低的浓度。而成品酒中，各种醛类物质的浓度都远远高于发酵结束时，如苯甲醛、糖醛等在发酵过程中浓度都几乎为零或低于仪器检测限，但是在成品酒尤其是陈年酒中的浓度却非常高，因此，黄酒中的醛类物质主要是在陈酿过程中产生的。此外，乙缩醛是由乙醛和乙醇经醇醛缩合反应产生的，受各物质浓度的影响，并且受温度强烈的影响，其变化就显得没有规律。
表2 加饭黄酒大罐发酵过程中醛类浓度的变化 (mg/L)
|
时间(d) |
乙醛 |
乙缩醛 |
异戊醛 |
糖醛 |
苯甲醛 |
|
7 |
17.3 |
0.35 |
0.06 |
ND |
0.02 |
|
2 |
80.7 |
0.48 |
0.02 |
ND |
ND |
|
4 |
6.95 |
0.48 |
0.01 |
ND |
ND |
|
7 |
3.07 |
0.21 |
Tr |
ND |
ND |
|
9 |
3.21 |
0.24 |
Tr |
ND |
ND |
|
成品酒 |
23.9 |
2.01 |
0.57 |
2.20 |
0.34 |
注： Tr：用本方法检测到的痕量化合物； ND：用本方法没有检测到的化合物
乙酸的浓度也是随着发酵过程的进行而增加的，其变化过程见图1。部分乙酸是酵母在代谢糖的过程中产生的，此外，黄酒发酵过程中存在的杂菌也会产大量的乙酸.
图1 加饭黄酒大罐发酵过程中乙酸浓度的变化
黄酒中的酯类化合物非常丰富，可分为中低沸点的酯类和高级酯，其发酵过程中的变化见表3。其中，中低沸点的酯类（主要是乙酸乙酯）随着发酵过程的进行而不断增加，而高级酯类（主要是乳酸乙酸和丁二酸二乙酯）则增加的非常少。如乙酸乙酯和乳酸乙酯的浓度都是略微上升的，但增加量很少。甚至丁二酸二乙酯的浓度基本为零或低于仪器检测限。
表3 加饭黄酒大罐发酵过程中酯类浓度的变化 (mg/L)
|
时间
(d) |
甲酸
乙酯 |
乙酸
乙酯 |
乙酸
异丁酯 |
乙酸
异戊酯 |
已酸
乙酯 |
乳酸
乙酯 |
丁二酸
二乙酯 |
|
1 |
0.03 |
4.19 |
0.01 |
0.08 |
0.01 |
1.36 |
ND |
|
2 |
0.25 |
16.0 |
0.03 |
0.24 |
0.01 |
2.62 |
ND |
|
4 |
0.44 |
22.1 |
0.03 |
0.23 |
0.01 |
3.60 |
ND |
|
7 |
0.41 |
20.6 |
0.02 |
0.15 |
0.02 |
7.67 |
ND |
|
9 |
0.49 |
31.0 |
0.03 |
0.13 |
0.02 |
8.88 |
ND |
|
成品酒 |
0.79 |
52.8 |
0.04 |
0.14 |
0.02 |
291 |
3.54 |
当发酵过程结束时，乙酸乙酯和甲酸乙酯等中低沸点的酯类，其浓度与成品酒中的浓度相接近。但是，高级酯类如乳酸乙酯和丁二酸二乙酯的浓度还远远低于成品酒中的浓度，因此可以表明，高级酯大部分是在黄酒陈酿过程中产生的。
3结论
3.1 通过数据分析可以发现，在黄酒发酵过程中，尤其是前2d，发酵过程比较剧烈，各种低沸点的香气物质产生的比较多。比如乙醇和各种高级醇（正丙醇、异丁醇、异戊醇和β-苯乙醇）主要是在发酵阶段产生的。此外，乙醇的浓度也是随着发酵过程的进行而增加。
3.2 醛类化合物如乙醛、异戊醛和苯甲醛都是在发酵刚开始时浓度相对比较高，随着发酵过程的进行，醛类化合物被代谢，浓度迅速降低。
3.3 黄酒中酯类分很丰富，在发酵过程中浓度都是增加的。通过浓度的变化可以发现，中低沸点酯类如乙酸乙酯等主要是在发酵过程中产生的。而高级酯如乳酸乙酯和丁二酸二乙酯增加的量则非常有限，其大部分是在陈酿过程中产生的。
3.4 本实验采用自动静态顶空的方式，对发酵过程中黄酒的香气成分的变化进行了跟踪和检测。检测方法简单，并且有很好的重复性。但对于极其微量的组分以及半挥发、难挥发的组分的检测还比较缺乏，需要对其进行更深入的研究，旨在探索到一系列的量化指标来控制黄酒香气成分，保证产品质量的稳定。
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