葡萄糖酸钠检测方法
2009-06-02 20:38:39   来源：本站原创   评论：0 点击：

葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂[1]，在食品中的应用前景光明，在营养增补剂、食品保鲜剂、品质改良剂等方面有广泛的应用。首先葡萄糖酸钠的盐味接近食盐，阀值为食盐的五倍，无苦涩味，没有刺激性，可以取代食盐制备低钠食品满足有高血压等需要低钠饮食人群的需要；其次可以代替食盐用于改良特性，调整发酵，赋予食品保存性、脱水作用等功能；再次葡萄糖酸钠还可以用作pH调节稳定剂、呈味改善剂，改善甜味剂的味质，掩盖大豆蛋白臭、鱼酱的鱼臭、镁苦味等。葡萄糖酸钠[2,3]还可以应用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗、水泥生产、制药工业等领域。
由于上述重要用途，葡萄糖酸钠的制备也备受重视。目前主要有发酵法，电解法和催化氧化法。葡萄糖酸盐的分析测定方法[4]有酶法、非水滴定法、离子交换法、电导法、电泳法和高效液相法等。本文通过对几种常用的葡萄糖酸钠检测方法的比较，探讨工业上检测葡萄糖酸钠的简便实用可行的方法。
1. 试验材料
1.1 试剂
葡萄糖酸钠（分析纯），甲醇（色谱纯），磷酸（分析纯），超纯水，氢氧化钠，硫酸铜，冰醋酸，喹哪啶红，高氯酸
1.2 仪器设备
DIONEX高效液相色谱系统：P680 HPLC Pump，ASI-100 Automated Sample Injector，Thermostatted Column Compartment TCC-100，PDA-100 Photodiode Array Detector；反相色谱C18柱，Apollo C18(250mm*4.6mm)；Milli-Q○R Millipore 超纯水器；KQ5200DE型数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；DHG－9145A型鼓风干燥箱，上海一恒科技有限公司；UNICO UV－2102 PC型紫外可见分光光度计； TIM 840 TITRATION MANAGER（工作电极：PHG 311-9；　参比电极：REF 921）；WZZ－2A自动数显旋光仪，上海宇隆仪器有限公司．
2. 实验部分
2.1 HPLC法[5]
准确称取1.5040g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用超纯水溶解并定容至500mL。分别取1，2，3，4，5，6，7，8，9mL葡萄糖酸钠溶液用超纯水稀释至15mL。将其分别过0.45μm滤膜，再超声处理后即可进样，在HPLC仪器上分析，取其中6点做标准曲线。
高效液相色谱采用的流动相为甲醇︰水︰1％磷酸(2︰48︰50)，流速为1.0mL/min，柱温为25℃，进样量为15μL，检测波长为210nm。
2.2 分光光度法[6]
准确称取13.4779g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用蒸馏水定容至50mL。分别取1，2，3，4，5，6，7，8，9mL用蒸馏水定容至25mL，作为标准溶液待用。各取1mL上述标准溶液，加入18mL 1.25mol/L NaOH，再边缓缓滴加0.10 mol/L CuSO4溶液边充分搅拌，直至产生的沉淀不消失。再将鳌合后的溶液煮沸5min，冷却至室温后，过滤，再用2mL 1.25 mol/L NaOH洗涤滤渣。将收集的滤液用蒸馏水定容至50mL，得到一系列浓度分别为1，2，3，4，5，6，7，8，9 mmol/L的标准溶液。以0.50 mol/L NaOH为对照，在660nm波长下测其吸光度。
2.3 非水滴定法
2.3.1指示剂显色法[4]
准确称取1.0288g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用冰醋酸微热溶解，冷却，用冰醋酸定容至300mL。分别取10，20，30，40，50，60mL葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液，用冰醋酸定容至100mL，滴加几滴喹哪啶红溶液，用0.10 mol/L HClO4标准溶液滴定至无色为终点。
2.3.2 电位滴定法
准确称取1.9400g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用冰醋酸微热溶解，冷却，用冰醋酸定容至500mL。分别取5，10，20，30，40，50mL葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液，用冰醋酸定容至50mL，用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4标准溶液为滴定剂滴定葡萄糖酸钠冰醋酸溶液。
2.4 旋光度法[7]
准确称取13.4070g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用蒸馏水定容至50mL。分别取1，2，3，4，5，6，7，8mL用蒸馏水定容至20mL，以水为空白，依法分别测定旋光度t=20±0.5℃，L＝2dm，用同法读取旋光度5次，取其平均数，做标准曲线。
3. 实验结果和讨论
3.1 HPLC法