衣康酸母液膜过滤提取
2006-09-17 17:07:47   来源：不详   评论：0 点击：

前言:
      目前国内衣康酸行业产品提取大多采用两次结晶法精制提取技术，将7g/100m1左右的衣康酸酸度浓缩到37-41g/100m1, 67-73℃，然后阶梯降温到15℃以下，其中部分衣康酸结晶经离心分离，母液继续浓缩，再结晶离心分离，母液最后排放。其结果是发酵液经反复浓缩，其中残糖由初始发酵液的0. 3g/100m1左右浓缩到8g/100m1(以还原糖计)左右，高含量残糖的存在，不但增加了半成品的颜色，同时使母液中的衣康酸难以结晶，无法分离，最终不得不排放掉，一方面给企业造成重大损失，另一方面母液高达600000-800000mg/L的CODcr给环保处理成很大难度。
      膜分离技术是一门新兴的高新技术，被国际上公认为“20世纪末至21世纪中期最有发展前途、甚至会导致工业革命的重大生产技术之一。进入21世纪以来，越来越多的新型材料被用于膜产品的生产制造，进一步扩大了膜技术产品的应用领域。随着膜分离技术的不断进步，各种新型膜分离过程的相继出现和发展，膜分离技术应用领域日趋广阔，取得了显著的经济效益。
      迄今为止，膜技术己得到世界各国的普遍重视，在能源紧张、资源短缺、生态环境恶化的今天，产业界和科技界把膜分离技术视作21世纪技术改造中一项重要的高新技术。
      下面简单将膜分离技术原理及其特点做一简介:
      膜分离技术是以选择性透过膜为分离介质，当膜两侧存在某种推动力(如压力差、浓度差、电位差等)时，原料侧组份选择性地透过膜，从而达到分离、提纯的目的。
      与传统的分离技术相比，膜分离技术具有以下特点:
      1、分子级别的分离过程，分离效率高;
      2、不涉及相变，能耗低，运行成本低;
      3、膜分离为单纯物理变化，无二次污染:
      4、分离过程瞬间完成，设备体积小，结构紧凑;
      5、系统设备成套化，易于操作和实现自动化运行。
      膜分离技术的出现是分离技术的一个飞跃，丰富了分离手段，大幅度提高了过滤效率及过滤效果。目前，膜过滤已成功在味精、Vc、赖氨酸、L一乳酸行业大规模应用，替代板框过滤、离心、蒸发、吸附等传统的分离手段，提高生产效率、降运行成本、简化操作。
      但膜过滤系统一次性投资较大，电耗比传统工艺高，是制约其技术推广的最大难题。
1 试验流程及材料
1. 1 试验工艺流程
     母液一加热到30-36℃-超滤-钠滤-清液一溶解配料
1. 2 试验材料
1.2.1 母液:
      酸度(以衣康酸计)11. 72g/100m1，残糖(以还原糖计)7. 8g/100m1
      1.2.2软化水:电导率<l0us/cm
      1.2.3超滤膜:
      过滤精度(分子量):5000-10000
      PH值范围:2-13
      最高耐压:0. 2Mpa
      使用温度:5-45 ℃
      1.2.4纳滤膜:
      过滤精度(分子量):100-1000
      PH值适应范围:2-13
      最高耐压:0. 15Mpa
      使用温度:5一 45℃
2 试验方法
2. 1 母液处理:离心出的母液温度在20-25℃左右，颜色深褐色，比较粘稠，且含有一定量的衣康酸粉末，为便于超滤，先将母液预热到30-360C，加强其流动性，提高超滤、纳滤速度。
      经预热后的母液经中空纤维超滤膜过滤后，除去少量色素、绝大部分蛋白质及颗粒性杂质，滤过液再经过中空纤维纳滤膜过滤，除去绝大部分色素，Ca离子, M离子等盐类:所得滤液澄清、透明，用于发酵液晶体溶解配料用.

3. 2 过滤流速
      超滤:28. 33KG/Hr. m.m
      纳滤:12. 27KG/Hr. m.m

       

4 试验结果与讨论
4. 1 结果
4.1.1 酸度11. 70g/dl，残糖7. 80g/dl的含盐母液，经超滤、纳滤后，所得滤液酸度为12. 94g/dl，残糖0，含盐为0,颜色为无色、澄清，直接浓缩结晶得到离心后晶体外观颜色与现成品颜色相同。本工艺能够回收一部分排放母液中的残酸。
4. 1. 2 经纳滤、超滤后的母液，颜色为无色、澄清，直接浓缩结晶蒸汽耗费量大，消耗能源多。考虑作为发酵液晶体溶解水分，一方面减少配料加水，另一方面降低浓缩蒸汽单耗，降低生产成本。
4. 1. 3 实际操作中为确保膜工作质量，进出膜两侧压力差要求小于0. 5KG，操作温度小于40 ℃ ;贮存必须注意防止变干，并加少量保护剂，清洗时加少量EDTA或EDTA+NaOH再生膜。
4. 2 讨论
4. 2. 1 经过第一道膜过滤后，超滤液颜色深褐色，澄清，除去了大部分蛋白质，但糖、色素、钙镁离子、衣康酸不能截留。
      经过第二道膜过滤，纳滤液无色，除去了钙镁离子，糖，色素，部分衣康酸不能截留。
      纳滤膜部分漏酸，不能漏糖，说明膜孔径已与衣康酸分子(分子量130. 1)大小基本相同，残糖可能为二糖或三糖(葡萄糖分子量180<有效半径为0. 36nm) ,异麦芽糖分子量342，均大大超过衣康酸分子量130. 1)，分子量较大，空间半径大，而被截留。
      因此设想，增大纳滤膜孔径，截留分子量至200-300左右，加大衣康酸分子纳滤通透能力，提高纳滤速度，但仍能截留残糖(二糖或三糖);但因此可能会带来不能截留盐类的负面影响。
4. 2. 2超滤、纳滤后残留液均含有较高糖份，尤其是纳滤残留液，本试验含残搪高达21. 16g/dl，如何进一步利用其中残糖，降低环保压力，增加经济效益，值得研究开发。